论文摘要：几种α-酮酸、磺胺衍生物及羟基蛋氨酸钙的合成研究

摘  要
α-酮酸是一类重要的化合物，在食品、医药和化工等行业有重要应用前景，是医药、农药合成中难以替代的原料和中间体。因此，研究α-酮酸及其盐的合成方法具有重要的理论意义和实际意义。但现有的α-酮酸的制备方法反应条件苛刻，原料复杂，且需多步反应才能完成，产率一般不高，从工业的角度来分析，均有很大的局限性。本论文的目的是探索出一条工艺简单，成本低，污染少，适宜工业化的合成路线。
本研究论文的工作主要包括以下三个方面：
1. 本文采用海因法，在对海因和芳香醛/杂环醛缩合反应机理分析的基础上，通过催化剂的筛选和工艺的优化，以苯甲醛、对羟基苯甲醛和3-吲哚甲醛为反应底物，分别和海因缩合得到了相应的海因衍生物：亚苄基海因、对羟基亚苄基海因和吲哚亚甲基海因，产率分别为95 %，92.4 % 和82.7 %，比文献报道值均有提高。又通过对5-位不饱和取代海因水解因素的分析，分别对亚苄基海因、对羟基亚苄基海因和吲哚亚甲基海因进行了水解和条件优化，最终苯丙酮酸、对羟基苯丙酮酸和吲哚丙酮酸的水解产率分别达到了99 %(文献值87 %)，95 % (文献值88 %)和82.1 %(与文献值持平)。
在亚苄基海因水解的基础上制备了苯丙酮酸钙。亚苄基海因在碱性条件下水解生成苯丙酮酸钠，但是在制备苯丙酮酸钠的过程中严格控制盐酸的滴加速度和反应体系的pH值，这样才能得到品质优良的苯丙酮酸钠。得到的苯丙酮酸钠再经饱和氯化钙溶液处理就可以转变成苯丙酮酸钙，产率为86 %，比文献值高12 %。
2. 磺胺类药物是人工合成的抗微生物药，这类药物抗菌谱广，对多种球菌和杆菌都有抑制作用。本文在海因法合成海因衍生物的基础之上，又用氯磺酸对海因衍生物进行磺酰化，再和各类胺反应，共合成了11种磺胺衍生物，并通过红外光谱、核磁共振 H 谱、元素分析对这11种产物进行了结构表征，确定为目标产物。对这11种磺胺衍生物的生物活性测试有待进一步进行，预期这类化合物有好的生物活性。
3. 羟基蛋氨酸钙是复方α-酮酸片中一个重要成分，可防止氨基酸缺乏和改善代谢紊乱，对肾功能衰竭具有一定的疗效，并对钙代谢和继发性甲状旁腺功能亢进都具有益作用，同时也是重要的有机合成、药物合成及生物合成中间体。本文以蛋氨酸为原料，采用重氮化法制备羟基蛋氨酸及其钙盐，其产率为40 %，纯度达99 %。用此法制备羟基蛋氨酸钙原料易得，实验操作简单，产品纯度好。

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