论文摘要：低温预分解过程对涂层导体结构和性质的影响

超导材料是超导技术得以广泛应用的基础，目前REBa2Cu3O7-x(REBCO)涂层导体是国际上研究的热点，在材料制备技术和载流性能持续突破的基础上，已开始进入商业化生产准备阶段，同时基于该类材料的强电应用开发也已广泛展开。在制备YBCO涂层导体的技术中，三氟乙酸-金属有机沉积(TFA-MOD)技术具有工艺操作简单、薄膜成分容易控制、前驱液中的金属离子可以达到分子级混合、成本低、可大规模生产等优点，因此，我们开展了利用TFA-MOD技术制备REBCO超导薄膜的研究。
为了研究前驱膜形貌对超导性能的影响，首先利用TFA-MOD技术在不同的低温热处理条件下制备出不同形貌的YBCO前驱膜，然后对不同形貌的前驱膜进行了高温晶化处理。通过金相显微镜(Optical Microscope)和扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope)对成相膜进行了宏观和微观形貌分析。结果发现前驱膜的不完整性形貌具有遗传性，高温热处理过程不能消除前驱膜的不完整性形貌。通过X射线衍射(X-ray Diffraction)分析发现，薄膜的形貌不完整会造成杂相的出现，而形貌完整的薄膜没有出现杂相。通过Jc-Scan Leipzig系统对YBCO超导薄膜进行了性能测试，结果表明，薄膜形貌的不完整性会直接影响薄膜的超导性能。因此，我们从两个方面研究了低温预分解过程对涂层导体结构和性质的影响。
一方面，影响前驱膜形貌的因素有很多，其中低温热处理过程中前驱物的分解和低温热处理条件是影响前驱膜形貌的主要原因。首先，对前驱物的热分解行为做了考察。通过热分析技术、原位XRD和原位热裂池的FTIR技术分析分别对Y(TFA)3溶液，Ba(TFA)2溶液，Cu(TFA)2溶液和YBCO前驱液进行分析。结果发现，Cu(TFA)2的分解行为对YBCO前驱液的热解影响很大，所以在低温热处理过程中要严格控制Cu(TFA)2的升华和分解及其对YBCO前驱液的影响；YBCO前驱液的低温分解温度区间为200-250 °C，在这个温度区间要控制前驱物的分解速率，为以后制备完整形貌的前驱膜做好前期准备。其次，我们考察了低温热处理条件对前驱膜形貌的影响，系统的研究了各工艺参数，如升温速率、涂覆环境相对湿度、水汽分压、干湿转换温度、气体流速等影响因素，确定了最佳的低温热处理路线和条件，以保证在低温热处理阶段得到形貌完整的前驱膜。
另一方面，在优化好的低温热处理路线和最佳的高温热处理路线的基础上，我们研究了利用TFA-MOD技术在不同基底上制备REBCO超导薄膜。
首先，利用最佳的低温热处理路线和前人做过的最佳的高温热处理路线分别在不同的衬底上制备YBCO薄膜(衬底为LAO、YSZ、LZO/YSZ或者CeO2/LZO/NiW)。在最佳低温热处理和高温晶化条件下制备出形貌完整YBCO超导薄膜，通过对YBCO薄膜的形貌、成相以及性能分析发现，利用优化好的热处理工艺及热处理条件可以制备出表面形貌完整、织构取向良好、临界电流值Jc均大于1.5 MA/cm2的超导薄膜。
然后，把YBCO超导层预分解行为的研究扩展到SmBCO体系。利用TFA-MOD技术制备出稳定的SmBCO前驱液，然后利用最佳的低温热处理路线在YSZ和CeO2/La2Zr2O7/YSZ衬底上制备出形貌完整的前驱膜，研究了不同的成相温度(820 °C、840 °C、860 °C)对SmBCO薄膜的影响，通过SEM观察发现SmBCO薄膜呈片状结构，由XRD测试结果发现在SmBCO/YSZ和SmBCO/CeO2/La2Zr2O7/YSZ的薄膜中分别存在绝缘体BaCuO2和BaCeO2杂相，由SmBCO薄膜的电阻-温度曲线可知，薄膜呈半导体型导电行为，原因可能是因为这些绝缘杂相物质的存在导致金属型SmBCO晶粒之间没有形成电导通路，或者可能是与热处理过程中氧含量不足有关，所以对SmBCO薄膜应做进一步优化分析。

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