免费论文摘要：头孢菌素类抗生素中央体7-ANCA合成工艺接洽

第三代头孢类抗生素中的头孢唑肟和头孢布烯，海内需要量较大，但海内消费本领弱，重要依附入口。头孢唑肟和头孢布烯所需药物中央体7-氨基酸-3-无-3-头孢-4-羧酸（7-ANCA）的现有化学合成工艺办法，产率低，合成进程中少许中央体不宁静，不易辨别纯化。所以，探究制备7-ANCA的简略合成道路具备要害价格。经过查看洪量文件，在领会归纳古人合成目的产品7-ANCA道路的普通上，矫正了局部反馈办法，最后决定了正文的合成道路：以7-氨基酸头孢烷酸(7-ACA)为材料，经氨基酸养护、水解、羧基养护、氧化、催化量脱羰基反馈、去养护基等办法合成7-ANCA。正文的重要工作是对氨基酸养护、水解、羧基养护等进程举行工艺优化。在氨基酸养护进程中，经过参观材料用量比值、pH和反馈功夫对3-乙酰氧基-7β-苯乙酰氨基酸-3-头孢-4-羧酸(Ⅰ)产率的感化，获得其最好合成的前提，收率98.2 %；在水解、羧基养护进程中，经过参观材料用量比值、pH、反馈功夫和盐酸溶液的用量对3-羟甲基-7β-苯乙酰氨基酸-3-头孢-4-羧酸二苯甲酯(Ⅱ)产率的感化，获得其最好合成的前提，收率81 %。中心对3-甲酰基-7β-苯乙酰胺-3-头孢-2-羧酸二苯甲基酯（Ⅲ）的脱羰基反馈举行了接洽，用罕见磷配体与 [IrCl(cod)]2或RuCl2(cod)产生（负载型）复合催化剂，对复合物Ⅱ举行了催化量脱羰基反馈接洽。接洽截止创造：催化剂用量为底物5 %时， 以[IrCl(cod)]2/SBA-15/亚盐酸三乙酯负载型复合催化剂催化复合物Ⅱ脱羰基反馈的产率最高，HPLC产率为32%，柱色谱辨别产率为23 %，与文件通讯的以化学计量的RhCl(PPh3)3催化剂的催化本能十分，且催化剂不妨反复运用。正文合成道路中每一步产物都经熔点测定，1H- NMR和13C-NMR的领会，决定为目的产品。个中3-甲酰基-7β-苯乙酰胺-3-头孢-2-羧酸二苯甲基酯（Ⅲ）的催化量脱羰基反馈一步，还须要进一步优化，普及收率。

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