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本文华用静态水热合成法合成了AlPO4-5分子筛前体和具备各别铜含量的铜铝盐酸盐分子筛(CuAPO-5);运用多种领会尝试本领对制成的分子筛样本举行了归纳表征。经过X射线衍射(XRD)领会参观了分子筛样本的体相构造、结晶度及晶胞参数。XRD领会截止表露:在选定的合成前提下,当0<CuO/P2O5摩尔比≤0.3时,可合成出具备AFI骨子构造的CuAPO-5分子筛。当CuO/P2O5摩尔比>0.3时,合成的样本为具备各别于AlPO4-5晶体构造的铜铝盐酸盐。焙烧后的CuAPO-5分子筛的XRD谱图的峰构造(峰形和峰位)基础沟通。傅立叶红外光谱(FTIR)领会截止表白,焙烧前的AlPO4-5分子筛在1000~1200 cm-1波数区间展示一归属于骨子头等构造单位AlO4和PO4阻碍称舒卷振荡的宽化接收峰。焙烧后的样本的FTIR谱图随骨子铜的变革趋向与焙烧前沟通。核核磁共振NMR领会截止表露:AlPO4-5和CuAPO-5分子筛中27Al的出峰场所在37-40 ppm之间,所以AlPO4-5和CuAPO-5分子筛中27Al是四配位铝;同理,AlPO4-5和CuAPO-5分子筛中31P的出峰场所在-30 ppm安排,所以AlPO4-5和CuAPO-5分子筛中31P是四配位磷。SEM领会参观了各别CuO/P2O5(摩尔比)的CuAPO-5分子筛的晶身段貌,截止表白:胜利地合成出了具备AFI构造典型(六方晶系)的CuAPO-5分子筛,而且晶身段貌平均,呈六方体形状,且无杂相天生。BET领会截止表露,与AlPO4-5比拟,CuAPO-5分子筛的比外表积有大概沟通的取值程度,表白CuAPO-5分子筛中的铜应为骨子铜,非骨子铜是不妨忽视的。在中断式玻璃反馈器上,参观了CuAPO-5分子筛的苯催化羟化反馈本能,个中囊括试验参数诸如反馈温度、反馈功夫、H2O2/苯摩尔比、催化剂用量剂、各别反馈介质等对苯变化率的感化。活性评介截止表白:在典范反馈前提下[反馈功夫:6 h;反馈温度:70℃;溶剂(乙腈)用量:6 ml;催化剂用量:50 mg; 苯/ H2O2摩尔比:2/1;苯:0.45 g],CuAPO-5分子筛均具备较高的苯催化羟化反馈活性。总之,本舆论经过对具备AFI构造典型的廉价过度非金属离子杂亚原子铝盐酸分子筛CuAPO-5的合成前提和苯催化羟化反馈本能的参观,在发端领会CuAPO-5分子筛合陋习律的同声,决定了实用于苯催化羟化反馈的杂亚原子品种和反馈操纵前提。
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