免费论文：镍及镍、锌、铁氧化物一维纳米材料的制备及其性能

摘 要一维纳米材料具有许多优异的性能，在众多领域显示出重要的应用前景，因而一维纳米材料的制备得到了广泛的研究。基于氧化铝模板法的一维纳米材料的制备是一种简单且有效的一维纳米材料制备方法。本文在氧化铝模板的可控制备以及降压修饰的基础上，利用溶胶－凝胶、直流电沉积方法制备了镍及镍、锌、铁氧化物的一维纳米材料，并采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜以及X－射线衍射等方法对其进行了表征及性能研究。主要内容及结论如下：1 孔径、厚度等参数可控多孔氧化铝模板的制备在草酸和硫酸溶液中采用二次阳极氧化法成功进行了阳极氧化铝模板的制备，通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜等对氧化铝模板的组成、形貌及结构等进行了表征。研究发现了氧化电压和时间、电解液浓度及温度等对氧化铝模板结构的影响规律。电压、温度会对氧化铝模板的孔径和厚度产生显著的影响，而电解液浓度对氧化铝膜的孔径影响较小，氧化铝模板的厚度随氧化时间的增加而增加。通过优化工艺研究，成功制备了孔径介于15-200nm，厚度介于10-80µm的不同孔径和厚度的多孔阳极氧化铝模板。2 氧化铝模板的降压修饰及其对模板结构影响规律研究在氧化铝模板的制备基础上，采用降压修饰法对氧化铝模板进行降压修饰，研究了修饰过程中电流密度随电压的变化规律以及降压修饰对模板结构的影响规律。结果发现，降压修饰过程中随着电压的降低，电流密度不断减小；降压修饰过程会对氧化铝模板的结构产生影响，经过降压修饰后氧化铝模板纳米孔洞的底部会生成具有分枝开叉的根状结构。其它条件不变的情况下，分枝开叉结构氧化膜的厚度取决于降压的速度。降压速度越大，降压修饰的时间越短，具有分枝开叉结构氧化膜的厚度越小，反之，降压速度越小，降压时间越长，分枝开叉结构氧化膜的厚度越大。研究表明，氧化铝模板经过降压修饰后，不经任何处理可以直接进行一维纳米材料的直流电沉积制备。这种直流电沉积与传统的氧化铝模板前处理工艺相比大大简化了一维纳米材料的制备过程，在纳米材料的研制中具有重要的意义。3 基于氧化铝模板法的溶胶－凝胶一维纳米材料制备技术及其机理研究利用金属的硝酸盐和柠檬酸为反应物，在氧化铝模板的孔洞中通过溶胶－凝胶法工艺条件优化成功制备了氧化镍、氧化锌、氧化铁以及镍锌铁氧体一维纳米材料。溶胶－凝胶模板法所制备的纳米线/管的直径取决于氧化铝模板的孔径，长度取决于氧化铝模板的厚度。研究发现了基于氧化铝模板法的纳米线/管的溶胶－凝胶生长机制，即溶胶在毛细管作用下进入氧化铝模板的孔洞，溶胶与氧化铝模板的孔壁发生键合作用，使一维纳米材料的生长从孔壁开始。其它条件不变的情况下，氧化铝模板在溶胶－凝胶中浸泡较短的时间时生成纳米管，长时间的浸泡生成纳米线。相同溶胶－凝胶法制备的镍锌铁氧体颗粒经过化学镀铜以后电磁性能明显提高，在8-12GHz范围内具有显著的微波吸收性能。4 电沉积模板法制备一维镍纳米材料利用降压修饰氧化铝模板法直接进行直流电沉积，成功制备了镍纳米线，并与传统前处理后进行电沉积制备方法进行了比较。探讨了电沉积过程中各参数对镍纳米线生长的影响规律，并对所制备的纳米线的形貌和结构进行了表征，研究了晶体结构随电沉积电压升高的变化机理。结果发现两种方法所制备的镍纳米线外形存在一些差异，但是结构以及生长规律相同。随着电沉积电压的不同镍纳米线的晶体结构以及择优取向发生了变化。当电沉积电压为1V、1.5V和2V时，生成的镍纳米线为面心立方多晶结构，当沉积电压为3V和4V时制备的镍纳米线为沿[220]择优取向的单晶结构，电沉积电压进一步增加（5V、6V和7V时）所制备的镍纳米线沿[111]择优取向。5镍纳米线磁、电磁及电化学性能研究通过振动样品磁强计、网络矢量分析仪以及电化学工作站对所制备的镍纳米线的磁性、电磁以及电化学性能进行了研究。磁性测试结果表明，单晶镍纳米线的矫顽力和矩形度明显大于多晶镍纳米线。磁性能随着择优取向的不同发生了变化，沿[111]择优取向的纳米线与沿[220]择优取向的镍纳米线相比，具有更好的磁性能，即有更高的矩形度和矫顽力。发现了通过电压简单的改变可控制镍纳米线的晶体取向的具有重要意义的现象。研究表明，镍纳米线为介电损耗材料，最大介电损耗可达0.55。理论计算反射率结果表明，在厚度为3mm时，在约7GHz处最大反射率可达-18dB，说明镍纳米线具有明显的电磁波吸收特性。镍纳米线电极与普通镍电极的循环伏安特性研究表明，镍纳米线电极的电化学活性要大于普通镍电极。这显示了在极限检测和活化中发挥重要的作用的可能性。关键词：氧化铝模板，降压修饰，一维纳米材料，溶胶－凝胶，电沉积

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