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传统钛合金阳极氧化工艺含氟、磷等,污染严重,限制了其应用,为此本课题组开发了一种新环保型钛合金阳极氧化工艺,并应用于江西某厂。由于工艺的各槽液成分和含量的变化对成膜质量有直接或间接的影响,所以对各成分及金属杂质离子进行定量分析非常必要。目前尚没有该环保型钛合金阳极氧化工艺槽液的分析方法,因此其分析方法的研究迫在眉睫。 (1)除油溶液:探讨了硫氰酸铵钴盐显色,二氯甲烷萃取分光光度法测定Tween-80,方法的相对标准偏差(RSD)小于1.7%(n = 11),加标回收率为94.6~106.2%,方法简便、可靠;研究了双指示剂酸碱滴定法一步测定氢氧化钠、碳酸钠、硅酸钠,提高了工效,节约了能源,测得三者的平均相对误差分别为-4.9%、+1.6%、-0.2%,RSD分别为1.5%、3.0%、3.0%,可满足工厂分析要求。(2)抛光溶液:建立了离子色谱同时测定氨基磺酸和DL-苹果酸的方法,该法快速准确、选择性好,测得两者的RSD依次为0.53%、1.05%(n=13),加标回收率依次为98.5~103.0%、93.0~101.7%;该法用于抛光液分析,可以精确获得两者的含量和加工处理一段时间后两者的耗量。(3)阳极氧化溶液:酒石酸钠的测定采用高锰酸钾氧化还原滴定法,操作简单、快速,高锰酸钾自身指示作用明显,方法的相对标准偏差小于1.6%,加标回收率为87.7~107.2%,用于样品测定,结果可靠。(4)褪膜溶液:探讨了一步连续滴定法测定中氢氧化钠和双氧水的含量,操作简便,大大缩短了分析时间。测得40.00 g/L和10.00 g/L的氢氧化钠溶液的RSD为0.9%和2.4%,50 ml/L双氧水的RSD为0.2%;应用于实际测定,给褪膜溶液中双氧水的添加和操作温度的控制提供了可靠的建议。(5) 以抗坏血酸和高锰酸钾共同作掩蔽剂,研究了阳极氧化与褪膜槽液中杂质钛离子测定的二安替比林甲烷分光光度法,钛(Ⅳ)含量在0.05~2.50μg/ml范围内时具有良好的线性关系,方法的检出限为8.1×10-6 g/L,两槽液中钛离子测定的RSD分别为2.2%和0.7%,加标回收率依次为110.6~114.5%、99.9~104.2%,方法快速、简便,准确度高,可以满足工厂常规检测的需要。各分析方法的研究为环保型钛合金阳极氧化工艺在航空、航天、医疗等各个领域的广泛应用奠定了基础。
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