免费论文：端炔丙基化合物的合成及其固化研究

本文针对含苯并噁唑环端炔丙基化合物的合成与性能进行了研究。合成了两种含有不同苯并噁唑结构的二胺，首先以2，4-二氨基苯酚盐酸盐和对氨基苯甲酸为原料合成了5-氨基-2-（对氨基苯）苯并噁唑。反应过程中，首次加入SnCl2作为还原剂，抑止了2，4-二氨基苯酚盐酸盐的氧化，有效地提高了反应产率。以2，4-二氨基苯酚盐酸盐和对苯二甲酸为原料合成了1，4-苯撑-二-（5-氨基苯并噁唑）。采用氢核磁共振谱图分析（1H-NMR）及红外光谱分析（FT-IR）等测试手段表征了两种产物结构，结果表明合成产物与目标产物结构相一致。以5-氨基-2-（对氨基苯）苯并噁唑、卤代炔烃为原料采用相转移催化法合成了N,N,N’,N’-四炔丙基-5-氨基-2-（对氨基苯）苯并噁唑(TPAPB)。研究了反应时间、溶剂、相转移催化剂用量等对反应产率的影响，确定了合成TPAPB的最佳反应条件。反应产物通过硅胶柱层析法提纯，并通过FT-IR、1H-NMR对目标化合物的结构进行了表征。采用高级流变扩展系统对单体TPAPB的动态粘度进行研究，结果表明此单体具有70 ℃左右的加工窗口。采用多种溶剂，如丙酮、二氯甲烷等对TPAPB进行溶解性测定。结果证明TPAPB可溶于丙酮等常用溶剂。这使得TPAPB适用于多种复合材料制备工艺，提供了TPAPB作为树脂基体的可能性。通过动态DSC法分析了TPAPB的固化行为特征，并通过对单体在不同固化制度下形成的固化物的热性能的比较确定了其固化制度。通过FT-IR光谱观察了TPAPB固化前后特征官能团变化。利用DSC以及TGA测试技术考察了其固化产物的热稳定性。得出固化产物玻璃化转变温度为427 ℃，5%失重温度分别为415 ℃，氩气氛围下600 ℃的残碳率为65%。利用Kissinger 和Ozawa法求出单体表观活化能分别为145.9 kJ•mol-1、147.4 kJ•mol-1。求出反应级数证明固化反应遵循一级反应。建立了炔丙基化合物固化反应的动力学方程，对固化反应机理作了探讨。此外，合成了分子中含有两个苯并噁唑环的N,N,N’,N’-四炔丙基-1，4-苯撑-二-(5-氨基苯并噁唑) (TPPBA)分子。并采用1H-NMR谱图对产物进行了表征。对TPPBA粗产物的固化物的热性能做了初步讨论。

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