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石墨烯是一种由单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶格结构的新型碳质材料。自从2004年被成功制备出来,以其独特的二维结构和优异的电学、热学、机械和光学等性能,引起了人们极大的关注。磁性纳米粒子-石墨烯复合材料作为一种新型纳米复合材料,集磁性纳米粒子和石墨烯的特性于一体,有望在功能材料,化学和生物等领域获得广泛的应用。本论文以改进的Hummers法制备的氧化石墨为基础,采用原位化学还原方法制备出了两种不同形貌的石墨烯-镍纳米粒子(NiNPs-GNs)复合材料。研究了不同形貌的石墨烯-镍纳米粒子复合材料的电磁性能,并研究了刺球形石墨烯-镍纳米粒子复合材料修饰玻碳电极对葡萄糖的催化氧化性能。主要研究内容如下:1. 采用改进的Hummers法成功制备了氧化石墨。利用X射线衍射(XRD)仪、红外可见光谱(FT-IR)和拉曼光谱(Raman)对所制备的氧化石墨进行表征。结果表明:所制得到的氧化石墨含有大量的含氧官能团,如羟基、羧基和环氧基团等官能团,其片层间距(0.7622nm)相比于石墨的片层间距(0.334nm)有了较大增加。2. 以氧化石墨、氯化镍为原料,利用原位化学还原方法制备出了两种不同形貌的石墨烯-镍纳米粒子复合材料。利用XRD、Raman、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对复合材料的形貌和结构进行了表征。结果表明:生成的镍纳米粒子紧密均匀的附着在石墨烯片的表面,并有效的阻止了石墨烯片的堆积。3. 利用矢量网络分析仪测试了样品在2~18GHz频带内的复磁导率和复介电常数, 利用计算机模拟出不同厚度材料的微波衰减性能。结果表明:刺球形石墨烯-镍纳米粒子复合材料相比于球形石墨烯-镍纳米粒子复合材料具有优异的电磁吸收性能,其原因是由于复合材料中刺球形镍纳米粒子独特的各向同性天线形貌引起的尖端放电效应。此外,磁性能的研究表明石墨烯-镍纳米粒子复合材料具有铁磁性的行为。4. 利用原位化学还原法制得的刺球形石墨烯-镍纳米粒子复合材料,制备了基于石墨烯-镍纳米粒子复合材料的无酶电化学葡萄糖传感器。研究发现由于石墨烯和镍纳米粒子的协同效应,使得石墨烯-镍纳米粒子复合材料修饰电极在碱性溶液中对葡萄糖氧化呈现出高电催化活性和良好的响应。该生物传感器在葡萄糖浓度为5μM-550μM的范围内呈良好的线性关系,检出限为1.85 μM(S/N=3),响应灵敏度高达865 μA•mM-1•cm-2;重现性和稳定性良好,对抗坏血酸(AA)和尿酸(UA)具有一定的抗干扰作用。5. 超声辅助镍粉绿色还原制备石墨烯。在室温下利用镍粉有效地还原氧化石墨从而制备石墨烯。利用XRD、FT-IR、Raman、SEM和TEM对氧化石墨还原后的产物进行表征。结果表明:氧化石墨中含氧基团基本被去除,生成的石墨烯的ID/IG达到了1.34,当镍与氧化石墨质量比值为2时,还原效果较为理想。这种方法为低成本、高效、环保、大规模制备高品质石墨烯提供可能性。因此,利用简单的原位化学还原制备不同形貌石墨烯-镍纳米粒子复合材料的方法可以作为其他复合材料制备的一般方法。所制备的复合材料具有较为优异的电磁性能及和在碱性条件下对葡萄糖氧化有较好的响应。该类功能化石墨烯复合材料有望在磁性材料、微波吸收材料、以及生物传感器等领域获得广泛的应用。
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