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论文摘要:新型无机-有机杂化硼/镓酸盐的合成、表征及晶体结构

9984 人参与  2022年03月15日 18:45  分类 : 论文摘要  评论


本论文采用水热和溶剂热合成方法,合成了5种无机-有机杂化化合物和1种镓磷酸盐。并通过元素分析、FT-IR光谱、能谱分析、X-射线粉末衍射以及热分析等对其进行了表征,利用X-射线单晶衍射仪测定了新型晶体的结构。
[Co(en)3][B4O5(OH)4]Cl·3H2O(I)是第一例过渡金属配合物阳离子为模板剂的四硼酸盐。 属正交晶系,空间群Pna2(1),晶胞参数:a=15.1676(16) ?,b=12.2760(13) ?,c=11.5076(12) ?,β=90°,V=2142.7(4) Å3,Z=4;该晶体所有组成Co(en)33+, [B4O5(OH)4]2–, Cl– 和 H2O之间通过O-H···O、O-H···Cl、N-H···Cl和N-H···O四种氢键连接形成网状超分子结构。
 (C2N2H10)2[Ga3F4(HPO4)4](II)和(C2N2H10)[GaF3(HPO3)](III)是二种无机-有机杂化镓磷酸盐。(II)属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=5.2016(6) ?,b=9.8393(10) ?,c=9.9885(11) ?,β=85.440(2)°,V=507.36(9) ?3,Z=1;(III)属正交晶系,空间群P2(1)2(1)2(1),晶胞参数:a= 6.3580(11) ?, b=9.4232(15) ?, c=12.9682(12) ?,β=90°,V=777.0(2) Å3, Z=4;二者中都是无限延伸的一维链结构,质子化的有机胺分子镶嵌在链与链的空隙之中,起到平衡骨架的作用。[GaPO4]n(IV) 属三方晶系,空间群P3(2)21,晶胞参数:a=4.8606(8) ?,b=4.8606(8) ?,c=10.9626(11) ?,γ=120°,V=224.30 Å3,Z=3;晶体通过Ga-O-P骨架形成了三维开放结构。
 K[Co(en)3]Cl3·3H2O(V)和[Ga(C2H10O2)3][CoF6](VI) 为实验所得到的2种非目标晶体,都属三方晶系, (V)的空间群P-3c1,晶胞参数:a=11.5680(10) ?,b=11.5680(10) ?, c=15.665(2) ?,α=90°,β=90°,γ=120°,V=1815.4(3) Å3,Z=4; (VI)的空间群P31c,晶胞参数:a=8.9990(10) ?,b=8.9990(10) ?,c=9.6010(13) ?,α=90°,β=90°,γ=120°,V=673.34(14) Å3,Z=2。整个晶体除了静电作用外,还通过氢键连接起来形成稳定的超分子结构。
本论文所得结果进一步丰富了硼酸盐化学和镓磷酸盐微孔晶体材料的结构化学,对促进无机微孔晶体材料的不断发展具有意义。

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