摘要：二氧化钒的简便制备及性质

VO2 在 341K (68°C) 时经历可逆的一级相变，从低温半导体相到高温金属相。随着相变，VO2的光学和电学性质也会发生突变。 VO2的这种光电突变，使VO2成为智能节能领域很有前景的新型功能材料。 VO2的制备引起了许多研究人员的关注。目前对VO2制备的研究主要集中在薄膜上，但薄膜制备工艺复杂，设备要求高，难以实现大面积薄膜生产。对于不能承受高温的表面，不可能进行涂层。与薄膜相比，VO2粉体材料有其独特的优势。粉体材料不仅可以直接压片制成感温开关，还可以与有机介质制成浆料，在大面积上进行简单的包衣或喷涂工艺。对表面或不能耐高温的表面镀膜，无疑会扩大VO2的应用领域。在本文中，开发了两种易于操作的制备 VO2 的方法：草酸还原和偏钒酸铵热解。采用这两种方法，得到了具有金红石结构的纯相VO2粉末材料。使用多种分析测试方法对样品进行表征。采用X射线衍射（XRD）和X射线光电子能谱（XPS）分析产物的相纯度和钒价态；热分析技术(TG-DSC)、超导量子干涉磁力计(SQUID) 采用电子自旋共振(ESR)、电阻-温度关系试验研究了VO2粉体的相变特性。采用交流阻抗谱法测试VO2的交流响应，采用等效电路拟合法分析材料的电性能。实验结果表明：（1）在草酸还原法中，适当的草酸（H2C2O4，还原剂）含量对控制钒的价态非常重要。想。最佳制备条件为：H2C2O4和V2O5的摩尔比为1:1，将H2C2O4和V2O5的混合物用N2气封装在石英管中，然后放入已经预热到220℃-300℃的管式炉中℃，升温至600℃，保温2小时。 (2)偏钒酸铵热解法是利用无水CaCl2吸收分解氨气生成CaCl2×8NH3来控制反应体系中合适的还原量。 CaCl2的质量最好是NH4VO3的三倍。最佳热解温度为 600 ℃，保温时间为 2 小时。热分解需要在N2气氛保护下进行。 (3)各种表征方法表明，两种方法制备的样品的热性能、电性能和磁性能在相变点都有突变，与文献报道一致。 (4) 我们还尝试通过交流阻抗谱来表征 VO2 的交流响应特性。通过等效电路拟合法得到材料的电阻、电容、电感等性能参数。利用材料低温相电导随温度变化的Arrhenius图，得到材料的禁带宽度为0.6 eV，与文献报道的理论计算值一致。

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