免费论文摘要：全氟羧酸的富集、派生化及GC-MS领会

摘  要生人社会在连接地超过与兴盛，既而越来越多的传染物资出此刻咱们赖以存在的天然及社会情况傍边。全氟羧酸类复合物（PFCAs）因其极高的宁静性、底栖生物富集效力、普遍生存性而渐渐变成寰球性情况题目，是长久性有机传染物接洽的又一热门。连年来接洽者一致关心PFCAs的情况动作、毒性、传染近况等上面，对于PFCAs样本的前处置虽也有通讯，但对立较少。因为情况样本中PFCAs含量极微，对其举行灵验富集并创造不妨普遍的领会本领就显得尤为要害。本接洽经过制备全氟烷基化装的磁力拌和棒和磁性微球对PFCAs举行富集，进一步对其派生化，创造了气相色谱-质谱联用赶快领会测定PFCAs的本领。该舆论的实质重要囊括以次五个局部：第1章        综述开始，对全氟羧酸的接洽后台举行了详细，囊括其本质及接洽需要性；而后对富集PFCAs的本领、领会测定本领举行了概括；结果对PFCAs的派生化本领及派生化试药，更加是实用于GC-MS领会本领的派生化试药举行了阐明。第2章        全氟烷基化装的磁力拌和棒和磁性微球的制备及表征经过化学键合的办法对过程预处置的磁力拌和棒举行了全氟烷基的功效化化装。本舆论重要对制备进程中的反馈功夫和反馈温度、枯燥功夫和枯燥温度、固化功夫和固化温度等前提举行了优化。制备实行后用能谱仪对资料举行了表征。截止表白，制备所得的全氟硅烷磁力拌和棒外表胜利的键合了全氟官能团，外表氟含量充分。最好制备前提为真空下70℃反馈7 h，而后真空60℃枯燥6 h，再真空下70℃固化6 h。同声沿用溶剂热法治备了Fe3O4微球，再用典范的Stöber法在其外表包覆二氧化硅层，获得Fe3O4@SiO2微球，结果用1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷对其举行全氟烷基化化装。经过扫描电子显微镜(SEM)、能谱(EDS)等本领对各别阶段的微球举行了表征。截止表白，制得的Fe3O4微球为粒径均一，约为330 nm，微球外表用二氧化硅和全氟烷基顺序胜利化装，赢得了全氟烷基功效化的磁性微球。第3章        全氟羧酸的柱前派生化GC-MS 领会本接洽沿用氯甲酸异丁酯做派生化试药，异丁醇做扶助试药，吡啶做催化剂，对PFCAs举行柱前派生化，并对GC派生化进程的前提如反馈功夫、反馈温度、百般试药用量等举行了优化，经过GC-MS对PFCAs的派生化产品举行辨别检验和测定。对GC及GC-MS检验和测定前提举行了参观。最好前提为在25℃，即室温下反馈15 min,反应考剂用量辨别为氯甲酸异丁酯10 μl、异丁醇10 μl、吡啶5 μl。在最优前提下，对全氟己酸、全氟庚酸、全氟心酸及全氟十四酸在50-5000 μg/L范畴内呈杰出的线性联系，对全氟壬酸、全氟癸酸全氟十一酸、全氟十二酸在10-5000 μg/L范畴内呈杰出线性联系，检验和测定限范畴1.3-6.2 μg/L，RSD范畴为2.5%-5.7%。        第4章        全氟烷基化装的磁力拌和棒和磁性微球对PFCAs的富集本能正文重要对溶液的pH、离子强度、吸附功夫、洗脱功夫、洗脱剂典型等前提对全氟硅烷化装的磁力拌和棒吸附洗脱PFCAs的感化举行了参观。在pH大概4时，离子强度在200 mmol/L安排，吸附40 min，即可。洗脱液用氢氧化铵的丙醇溶液1.5 mL洗脱3次，历次拌和10 min。磁力拌和棒处事弧线，其线性范畴在0.5-10 μg/L，检验和测定限范畴0.068-0.11 μg/L，关系系数均大于0.99，RSD在6.8%-9.8%范畴内。同声正文也接洽了全氟烷基Fe3O4磁性微球吸附PFCAs的本能,PFCAs过程富集后用氯甲酸异丁酯举行派生化，而后沿用GC-MS本领对其派生化产品举行了领会测定。磁性微球处事弧线，其线性范畴在0.5-10 μg/L，检验和测定限范畴为0.063-0.11 μg/L，关系系数均大于0.99，RSD在6.2%-9.4%范畴归纳 要害词：全氟羧酸，全氟烷基化装，富集，气相色谱-质谱联用，派生化

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