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配位化学是在无机化学普通上兴盛起来的一门学科,仍旧浸透到化学、化学工业等各个分支学科,它不只与有机化学、领会化学、物生化学和高分子化学等学科彼此关系、彼此感化,并且与人命科学、资料科学以及医药等学科的联系也越来越出色。非金属有机化学的迅猛兴盛拓宽了人们对配位复合物的看法,个中,茂钛共同物在催化烯烃会合、氢化异构化、有机合成以及防癌活性等上面均展现出要害的运用远景;水杨酸衍底栖生物又在人命震动中表演着要害脚色;离子液体是一类具备低熔点、不易蒸发、融化性好、本质宁静、构造可控等崇高个性的物资,在萃取辨别与化学反馈介质等稠密范围具备迷人的远景。鉴于之上思维,本舆论环绕含水前提下离子液体催复合成大略代替水杨酸茂钛共同物:制备了一系列咪唑类离子液体,优化离子液体催复合成茂钛共同物的前提,沿用FI-IR、1HNMR等检验和测定本领测定了代替水杨酸茂钛共同物的构造,并对其举行了精致的接洽,结果经过试验比较和紫外-看来电子接收光谱估计反馈机理,重要实质如次:1. 辨别运用一步法和两步法合成了溴化1-甲基-3-乙基咪唑盐[EMIm]Br、四氟硼酸1-甲基-3-乙基咪唑盐[EMIm]BF4、六氟盐酸1-甲基-3-乙基咪唑盐[EMIm]PF6、溴化1-甲基-3-丙基咪唑盐[PMIm]Br、四氟硼酸1-甲基-3-丙基咪唑盐[PMIm]BF4、六氟盐酸1-甲基-3-丙基咪唑盐[PMIm]PF6、溴化1-甲基-3-丁基咪唑盐[BMIm]Br、四氟硼酸1-甲基-3-丁基咪唑盐[BMIm]BF4、六氟盐酸1-甲基-3-丁基咪唑盐[BMIm]PF6。辨别提炼后,辨别对那些离子液体举行了傅里叶红外FT-IR 、核核磁共振1H NMR表征,试验截止表白产品与安排构造普遍。2. 经过对反馈前提的优化决定离子液体催化剂为溴化1-甲基-3-乙基咪唑盐且含量为0.4 mmol,二氯二茂钛与水杨酸衍底栖生物的摩尔比率为1:1.3,去离子水与三氯乙烷的体积比率为1:3时,反馈获得最好产率。在此前提下辨别合成了5种代替水杨酸二茂钛共同物,它们辨别是:硫代水杨酸茂二钛共同物、5-氯水杨酸二茂钛共同物、3,5-二氯水杨酸二茂钛共同物、3,5,6-三氯水杨酸二茂钛共同物和5-溴水杨酸二茂钛共同物。沿用FI-IR,1H NMR等检验和测定本领对它们的构造举行了表征领会,截止表白:五种共同物均为单核四配位二茂钛共同物,采用硫代水杨酸二茂钛的制备本领,过程5次轮回催化后,产率仍旧维持较高程度。3. 按照文件调查研究以及试验局面,商量了感化反馈举行的重要成分,经过紫外-看来电子接收光谱和核磁氢谱发端估计反馈机理。截止表白:水相中的离子液体溴代1-甲基-3-甲基咪唑盐开始加入到有机相中活化二氯二茂钛产生“茂钛水合物”活性物种,接着与配位本领更强的代替水杨酸反馈天生最后产品,激动了反馈的举行,水动作Cl-的告别后产生HCl的接收剂,进一步加速反馈的速度。其余,潮气子的生存对离子液体构造爆发的微观变革证明含水前提下各别离子液体对反馈产率的感化。要害词:离子液体;茂钛共同物;轮回催化;反馈机理
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